一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法pdf
发布时间:2024-10-27 08:43:34 | 次浏览
本发明公开了一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，向氯化锌水溶液中加入胺化后的聚丙烯腈纤维，反应后取出，水洗、烘干得到锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维；将所得锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维加入过氧化氢溶液中反应后，取出用水冲洗，烘干得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈纤维；向二水乙酸锌中加入蒸馏水溶解，滴加氢氧化钠产生沉淀，继续滴加沉淀溶解，再加入尿素和聚氨酯防水透湿溶液，将所得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈纤维浸没其中，溶胀处理后，水洗至中性，预烘，再高温焙烘，制得阻燃透气改性聚丙烯腈纤维。
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 112376264 A (43)申请公布日 2021.02.19 (21)申请号 8.2 D06M 13/432 (2006.01) D06M 15/564 (2006.01) (22)申请日 2020.11.25 D06M 13/513 (2006.01) (71)申请人 含山县贝亲生物科技有限公司 A41G 3/00 (2006.01) 地址 238100 安徽省马鞍山市含山县清溪 D06M 101/28 (2006.01) 镇巨兴社区 (72)发明人 张腾飞 (74)专利代理机构 合肥广源知识产权代理事务 所(普通合伙) 34129 代理人 汪纲 (51)Int.Cl. D06M 11/155 (2006.01) D06M 11/44 (2006.01) D06M 11/50 (2006.01) D06M 11/63 (2006.01) D06M 11/79 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 (54)发明名称 一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性 方法 (57)摘要 本发明公开了一种假发用阻燃透气聚丙烯 腈纤维的改性方法，向氯化锌水溶液中加入胺化 后的聚丙烯腈纤维，反应后取出，水洗、烘干得到 锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维；将所得锌 离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维加入过氧化 氢溶液中反应后，取出用水冲洗，烘干得弱氧化 处理的阻燃聚丙烯腈纤维；向二水乙酸锌中加入 蒸馏水溶解，滴加氢氧化钠产生沉淀，继续滴加 沉淀溶解，再加入尿素和聚氨酯防水透湿溶液， 将所得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈纤维浸没其 中，溶胀处理后，水洗至中性，预烘，再高温焙烘， A 制得阻燃透气改性聚丙烯腈纤维。 4 6 2 6 7 3 2 1 1 N C CN 112376264 A 权利要求书 1/1页 1.一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原 料按重量份计： （1）聚丙烯腈纤维的阻燃改性： 向70-90份氯化锌水溶液中加入30-40份胺化后的聚丙烯腈纤维，在90-95℃下反应20- 30min后取出，水洗、在70-80℃烘箱中烘干，得到锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维； （2）聚丙烯腈纤维的弱氧化处理： 将（1）中所得锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维按浴比1:30加入过氧化氢溶液中， 在40-45℃下反应20-30min后，取出用水冲洗，在80-85℃下烘干得弱氧化处理的阻燃聚丙 烯腈纤维； （3）阻燃透气改性聚丙烯腈纤维： 向10-15份二水乙酸锌中加入67-100份蒸馏水溶解，滴加氢氧化钠产生沉淀，继续滴加 沉淀溶解，再加入6-9份尿素和54-69份聚氨酯防水透湿溶液，将（2）中所得弱氧化处理的阻 燃聚丙烯腈纤维浸没其中，在5-10℃下溶胀处理1-2h后，水洗至中性，在70-80℃下预烘5- 10min，再于150-155℃高温焙烘1-2min，制得阻燃透气改性聚丙烯腈纤维。 2.根据权利要求1所述的一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，其特征在于， 步骤（1）中聚丙烯腈纤维的胺化：向30-40份聚丙烯腈纤维中加入质量分数为50%的水合肼 水溶液，在90-95℃下反应1-2h后取出，用去离子水洗涤至中性，在70-80℃烘箱中烘干，得 到胺化后的聚丙烯腈纤维； 氯化锌水溶液的质量浓度为5-15%。 3.根据权利要求1所述的一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，其特征在于， 步骤（2）中过氧化氢溶液的质量百分浓度为3-5%。 4.根据权利要求1所述的一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，其特征在于， 步骤（3）中聚氨酯防水透湿溶液的配制：向32-40份N,N-二甲基甲酰胺和48-60份乙酸丁酯 混合溶剂中加入4-6份正硅酸乙酯、2-3份氨水、1-2份改性剂十六烷基三甲氧基硅烷，搅拌 30-40min，再加入7-9份超疏水二氧化硅纳米颗粒磁力搅拌30-40min，超声处理1-2h均匀混 合，再加入14-18份聚氨酯颗粒，连续搅拌2-4h制得聚氨酯防水透湿溶液； 氢氧化钠质量浓度为6-9%。 2 2 CN 112376264 A 说明书 1/4页 一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法 技术领域 [0001] 本发明属于假发领域，具体涉及一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法。 背景技术 [0002] 假发产品日益流行，人发资源日益稀缺，化纤假发的需求量和产量逐渐加大，并且 随着人们的生活水平的提高，对假发的差别化和功能化的要求也就越来越高，因此对假发 用纤维的研究越来越重要。 仿真合成毛发纤维相比于天然毛发，可以有效降低生产成本、解决资源短缺等问题。目 前，仿真合成毛发纤维还存在的问题是：透气透湿性能差、阻燃性能差的缺陷。因此我们在 分析市场上假发产品结构性能的基础上设计了本申请实验方案，制备了阻燃透气假发纤 维。 发明内容 [0003] 本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改 性方法，依照该方法制备的假发纤维具有优异的阻燃性能、疏水性能和透气透湿性能。 [0004] 本发明是通过以下技术方案实现的： 一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，包括如下步骤，下述原料按重量份计： （1）聚丙烯腈纤维的阻燃改性： 向70-90份氯化锌水溶液中加入30-40份胺化后的聚丙烯腈纤维，在90-95℃下反应20- 30min后取出，水洗、在70-80℃烘箱中烘干，得到锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维； 将聚丙烯腈纤维与水合肼溶液进行胺化反应，制得胺化聚丙烯腈纤维，然后将胺化聚 丙烯腈纤维与氯化锌水溶液反应制得锌离子螯合聚丙烯腈纤维，在聚丙烯腈纤维胺化过程 中，聚丙烯腈大分子的氰基参与化学反应，生成了氨基、亚氨基、酰胺等基团，在锌离子螯合 过程中，锌离子会与亚氨基、氰基、氨基和酰胺基上的N-H键上的N原子以及酰胺基中的O原 子进行配位反应，改性纤维的极限氧指数高，具有良好的阻燃性能； （2）聚丙烯腈纤维的弱氧化处理： 将（1）中所得锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维按浴比1:30加入过氧化氢溶液中， 在40-45℃下反应20-30min后，取出用水冲洗，在80-85℃下烘干得弱氧化处理的阻燃聚丙 烯腈纤维； 先对阻燃聚丙烯腈纤维进行预处理，用过氧化氢溶液对阻燃聚丙烯腈纤维进行弱氧化 处理，使得聚丙烯腈纤维可以吸附更多的胶体粒子，纳米氧化锌胶粒更容易进入聚丙烯腈 纤维内部和负载到聚丙烯腈纤维上； （3）阻燃透气改性聚丙烯腈纤维： 向10-15份二水乙酸锌中加入67-100份蒸馏水溶解，滴加氢氧化钠产生沉淀，继续滴加 沉淀溶解，再加入6-9份尿素和54-69份聚氨酯防水透湿溶液，将（2）中所得弱氧化处理的阻 燃聚丙烯腈纤维浸没其中，在5-10℃下溶胀处理1-2h后，水洗至中性，在70-80℃下预烘5- 3 3 CN 112376264 A 说明书 2/4页 10min，再于150-155℃高温焙烘1-2min，制得阻燃透气改性聚丙烯腈纤维； 然后原位溶胀法制备氧化锌负载改性聚丙烯腈纤维，在氧化锌胶体溶液中加入氢氧化 钠和尿素，将弱氧化的聚丙烯腈纤维浸渍其中，可以使得聚丙烯腈纤维得到很好地溶胀，聚 丙烯腈纤维内部孔隙增大； 在聚氨酯溶液中加入正硅酸乙酯、超疏水二氧化硅颗粒，提高其疏水性能，并采用十六 烷基三甲氧基硅烷对其进行处理，正硅酸乙酯的添加可以改善二氧化硅在聚丙烯腈纤维上 的分散均匀性，粗糙表面的构建，使得聚丙烯腈纤维的疏水性能增加，且孔隙率较高，使得 聚丙烯腈纤维具备了良好的透湿透气性能； 进一步的，步骤（1）中聚丙烯腈纤维的胺化：向30-40份聚丙烯腈纤维中加入质量分数 为50%的水合肼水溶液，在90-95℃下反应1-2h后取出，用去离子水洗涤至中性，在70-80℃ 烘箱中烘干，得到胺化后的聚丙烯腈纤维； 氯化锌水溶液的质量浓度为5-15%。 [0005] 进一步的，步骤（2）中过氧化氢溶液的质量百分浓度为3-5%。 [0006] 进一步的，步骤（3）中聚氨酯防水透湿溶液的配制：向32-40份N,N-二甲基甲酰胺 和48-60份乙酸丁酯混合溶剂中加入4-6份正硅酸乙酯、2-3份氨水、1-2份改性剂十六烷基 三甲氧基硅烷，搅拌30-40min，再加入7-9份超疏水二氧化硅纳米颗粒磁力搅拌30-40min， 超声处理1-2h均匀混合，再加入14-18份聚氨酯颗粒，连续搅拌2-4h制得聚氨酯防水透湿溶 液； 氢氧化钠质量浓度为6-9%。 [0007] 本发明相比现有技术具有以下优点： （1）将聚丙烯腈纤维与水合肼溶液进行胺化反应，制得胺化聚丙烯腈纤维，然后将胺化 聚丙烯腈纤维与氯化锌水溶液反应制得锌离子螯合聚丙烯腈纤维，在聚丙烯腈纤维胺化过 程中，聚丙烯腈大分子的氰基参与化学反应，生成了氨基、亚氨基、酰胺等基团，在锌离子螯 合过程中，锌离子会与亚氨基、氰基、氨基和酰胺基上的N-H键上的N原子以及酰胺基中的O 原子进行配位反应，改性纤维的极限氧指数高，具有良好的阻燃性能。 [0008] （2）先对阻燃聚丙烯腈纤维进行预处理，用过氧化氢溶液对阻燃聚丙烯腈纤维进 行弱氧化处理，使得聚丙烯腈纤维可以吸附更多的胶体粒子，纳米氧化锌胶粒更容易进入 聚丙烯腈纤维内部和负载到聚丙烯腈纤维上。 [0009] （3）然后原位溶胀法制备氧化锌负载改性聚丙烯腈纤维，在氧化锌胶体溶液中加 入氢氧化钠和尿素，将弱氧化的聚丙烯腈纤维浸渍其中，可以使得聚丙烯腈纤维得到很好 地溶胀，聚丙烯腈纤维内部孔隙增大； 在聚氨酯溶液中加入正硅酸乙酯、超疏水二氧化硅颗粒，提高其疏水性能，并采用十六 烷基三甲氧基硅烷对其进行处理，正硅酸乙酯的添加可以改善二氧化硅在聚丙烯腈纤维上 的分散均匀性，粗糙表面的构建，使得聚丙烯腈纤维的疏水性能增加，且孔隙率较高，使得 聚丙烯腈纤维具备了良好的透湿透气性能。 具体实施方式 [0010] 实施例1 一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料 4 4 CN 112376264 A 说明书 3/4页 按重量份计： （1）聚丙烯腈纤维的阻燃改性： 向70份氯化锌水溶液中加入30份胺化后的聚丙烯腈纤维，在90℃下反应30min后取出， 水洗、在70℃烘箱中烘干，得到锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维； 其中，聚丙烯腈纤维的胺化：向30份聚丙烯腈纤维中加入质量分数为50%的水合肼水溶 液，在90℃下反应2h后取出，用去离子水洗涤至中性，在70℃烘箱中烘干，得到胺化后的聚 丙烯腈纤维； 氯化锌水溶液的质量浓度为5%； （2）聚丙烯腈纤维的弱氧化处理： 将（1）中所得锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维按浴比1:30加入过氧化氢溶液中， 在40℃下反应30min后，取出用水冲洗，在80℃下烘干得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈纤维； 其中，过氧化氢溶液的质量百分浓度为3%； （3）阻燃透气改性聚丙烯腈纤维： 向10份二水乙酸锌中加入67份蒸馏水溶解，滴加氢氧化钠产生沉淀，继续滴加沉淀溶 解，再加入6份尿素和54份聚氨酯防水透湿溶液，将（2）中所得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈 纤维浸没其中，在5℃下溶胀处理2h后，水洗至中性，在70℃下预烘10min，再于150℃高温焙 烘2min，制得阻燃透气改性聚丙烯腈纤维； 其中，聚氨酯防水透湿溶液的配制：向32份N,N-二甲基甲酰胺和48份乙酸丁酯混合溶 剂中加入4份正硅酸乙酯、2份氨水、1份改性剂十六烷基三甲氧基硅烷，搅拌30min，再加入7 份超疏水二氧化硅纳米颗粒磁力搅拌30min，超声处理1h均匀混合，再加入14份聚氨酯颗 粒，连续搅拌2h制得聚氨酯防水透湿溶液； 氢氧化钠质量浓度为6%。 [0011] 实施例2 一种假发用阻燃透气聚丙烯腈纤维的改性方法，其特征在于，包括如下步骤，下述原料 按重量份计： （1）聚丙烯腈纤维的阻燃改性： 向90份氯化锌水溶液中加入40份胺化后的聚丙烯腈纤维，在95℃下反应20min后取出， 水洗、在80℃烘箱中烘干，得到锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维； 其中，聚丙烯腈纤维的胺化：向40份聚丙烯腈纤维中加入质量分数为50%的水合肼水溶 液，在95℃下反应1h后取出，用去离子水洗涤至中性，在80℃烘箱中烘干，得到胺化后的聚 丙烯腈纤维； 氯化锌水溶液的质量浓度为15%； （2）聚丙烯腈纤维的弱氧化处理： 将（1）中所得锌离子螯合改性的阻燃聚丙烯腈纤维按浴比1:30加入过氧化氢溶液中， 在45℃下反应20min后，取出用水冲洗，在85℃下烘干得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈纤维； 其中，过氧化氢溶液的质量百分浓度为5%； （3）阻燃透气改性聚丙烯腈纤维： 向15份二水乙酸锌中加入100份蒸馏水溶解，滴加氢氧化钠产生沉淀，继续滴加沉淀溶 解，再加入9份尿素和69份聚氨酯防水透湿溶液，将（2）中所得弱氧化处理的阻燃聚丙烯腈 5 5 CN 112376264 A 说明书 4/4页 纤维浸没其中，在10℃下溶胀处理1h后，水洗至中性，在80℃下预烘5min，再于155℃高温焙 烘1min，制得阻燃透气改性聚丙烯腈纤维； 其中，聚氨酯防水透湿溶液的配制：向40份N,N-二甲基甲酰胺和60份乙酸丁酯混合溶 剂中加入6份正硅酸乙酯、3份氨水、2份改性剂十六烷基三甲氧基硅烷，搅拌40min，再加入9 份超疏水二氧化硅纳米颗粒磁力搅拌40min，超声处理2h均匀混合，再加入18份聚氨酯颗 粒，连续搅拌4h制得聚氨酯防水透湿溶液； 氢氧化钠质量浓度为9%。 [0012] 对比实施例1 本对比实施例1与实施例1相比，在步骤（1）中未对聚丙烯腈纤维进行胺化改性，除此外 的方法步骤均相同。 [0013] 对比实施例2 本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（3）中未添加使用聚氨酯防水透湿溶液，除此外 的方法步骤均相同。 [0014] 对照组未经任何改性处理的空白聚丙烯腈纤维 为了对比本发明制备的改性聚丙烯腈纤维的性能，对上述实施例1、实施例2、对比实施 例1、对比实施例2方法对应制得的改性聚丙烯腈纤维，以及对照组对应的未经任何改性处 理的空白聚丙烯腈纤维，按照行业标准进行性能检测，具体对比数据如下表1所示： 阻燃性能: 采用上海干实精密机电科技有限公司的T109E型极限氧指数测试仪进行测 试； 表1 2 项目 极限氧指数LOI 透气率mm/s 透湿率g/(m ·24h) 实施例1 33.6% 34.8 8054 实施例2 33.1% 35.7 7998 对比实施例1 26.5% 35.9 8021 对比实施例2 32.8% 19.3 3190 对照组 18.3% 11.2 1324 按照本发明实施例方法制备的改性聚丙烯腈纤维具有优异的疏水性能、阻燃性能和透 气透湿性能，改性假发纤维的静态水接触角为138.9°，且孔隙率较高，改性聚丙烯腈纤维具 备良好的透湿性能，优异的透气透湿性保障了假发纤维佩戴使用的舒适性；在对比实施例1 中未对聚丙烯腈纤维进行胺化改性，导致假发用改性聚丙烯腈纤维的极限氧指数降低，但 是仍然优于对照组空白聚丙烯腈纤维的阻燃性能；在对比实施例2中未添加使用聚氨酯防 水透湿溶液，导致假发用改性聚丙烯腈纤维的透气率、透湿率降低，但是仍然优于对照组空 白聚丙烯腈纤维的透气透湿性能。 6 6
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